Le composé en question peut être un solide quelconque (inorganique, organométallique ..., de synthèse ou naturel).
Dans le cadre du scénario, le mieux est de ne rien faire en diffraction avant un examen attentif de l'échantillon au microscope optique ou à la binoculaire (en lumière naturelle et polarisée). Cet examen peut renseigner sur le degré d'homogénéité apparent de l'échantillon (mono- ou polyphasé, mais on ne s'y fiera pas trop), la présence ou non de cristaux de taille minimale pour une caractérisation par diffraction sur monocristal, etc... Ce que l'on fera ou ne fera pas ensuite en diffraction sur poudre dépendra grandement de cet examen. Un spectre de routine sur un diffractomètre à poudre automatisé dure au maximum 15-30 minutes. La consultation d'une banque de spectres prendra le même temps. On comprend donc que c'est une technique de choix pour l'identification grâce à sa rapidité de mise en oeuvre. Néanmoins, la réussite dépendra du savoir faire de l'opérateur et de l'exhaustivité de la banque de données, on reviendra là-dessus. Même si l'échantillon est constitué de cristaux, il est souvent préférable de tenter une identification par diffraction sur poudre plutôt que de se lancer dans une caractérisation préliminaire en diffraction sur monocristal (cristal tournant, Weissenberg.. ou même recherche de maille automatique sur diffractomètre quatre cercles). Dois-je préciser que si l'examen optique de l'échantillon révêle des inhomogénéités, il faudra faire plusieurs spectres de poudre sur des parties sélectionnées (éventuellement sur des cristaux triés). Voyons maintenant les aspects pratiques du premier contact.