ORGANISME Laboratoire de Physique de l'Etat Condensé

SECTEUR DE RECHERCHE: PHYSIQUE DES MATERIAUX

Université du Maine, Avenue Olivier Messiaen, BP 535, 72085 Le Mans Cedex 09.

1.2.1: LABORATOIRE: Laboratoire de Physique de l'Etat Condensé, CNRS UPRES-A 6087.

RESPONSABLE: Alain GIBAUD

Le Laboratoire, et l'équipe surface-interfaces participe activement aux pôles matériaux et biomatériaux de la Région des Pays de Loire. Plusieurs collègues collaborent avec l'ISITEM, l'INRA-Nantes. Je collabore avec le LRMIB, faculté de chirurgie dentaire-Nantes (directeur Daculsi) et le CTTM-Le Mans (G. Legeay).

- Dynamique, optique et magnétisme des cristaux.

- Systèmes désordonnés et hétérogènes.

- Surfaces et interfaces.

1.2.4: MOYENS ACTUELS

- En personnel: (impliqués dans la demande)

1 Professeur, 4 Maîtres de Conférences, 1 ATER, 1 Ingénieur Education Nationale, 1 Technicien Education Nationale.

- En gros équipement: (relatif au thème Surfaces et Interfaces)

- Diffractomètre 4-cercles avec détecteur ponctuel et monodimensionnel, qui va être dédié à la caractérisation microstructurale, texture, contraintes, tailles de particules, taux de cristallinités, structure.

- Diffractomètre rayons X moyenne résolution.

- Diffractomètre/réflectomètre haute résolution

- Equipement de dépôt de couches minces par pulvérisation cathodique et par évaporation

- En collaboration avec Laboratoire des Fluorures: Microscope Electronique en Transmission

Depuis mon arrivée au LPEC en septembre 1997, je développe la thématique de la détermination quantitative des orientations préférentielles (texture). Ce thème est naissant au laboratoire, et intéresse a priori tous les chercheurs ou industriels désireux de contrôler la microstructure de leurs matériaux pour en comprendre les propriétés physico-chimiques macroscopiques ou pour en optimiser les propriétés appliquées.

L'élaboration de matériaux de complexité croissante pour répondre à des applications de plus en plus spécifiques nécessite des techniques d'analyses appropriées. Souvent, l'optimisation des propriétés physiques de matériaux cristallins passe par une étape de texturation de ce matériau, pendant laquelle les cristallites (grains élémentaires) acquièrent une orientation préférentielle. Citons à titre d'exemple le cas récent des supraconducteurs à haute température critique pour lesquels la maîtrise d'une texture suffisamment forte permet de décupler les densités de courant critique supraconducteur par rapport à un matériau sans orientation préférentielle, ou encore le cas des conducteurs anioniques où la texture permet l'obtention de propriétés de conduction proches des propriétés du monocristal.

Certains matériaux (polymères, polyphasés, microcristallins ...) se prêtent mal à la caractérisation par des techniques habituelles. En ce qui concerne la diffraction, il convient par exemple de s'affranchir des recouvrements de pics de diffraction, de séparer les composantes amorphes des composantes cristallines, de distinguer les composantes de chaque phase .... L'acquisition complète du diagramme de diffraction permet de pallier ces difficultés par analyse et déconvolutions de profils. Cependant, dans le cas de l'analyse de texture traditionnelle, l'acquisition de spectres complets pour chacune des positions d'échantillon nécessaires à la détermination quantitative des orientations préférentielles, conduit à des temps expérimentaux déraisonnables.

Une technique pour résoudre se problème consisterait à utiliser un détecteur à analyse de position (PSD) qui permet l'acquisition d'un spectre complet directement (sans avoir à effectuer de scan angulaire) pour chaque position d'échantillon. Nous avons développé et utilisé une telle technique [Chateigner et al., J. Appl. Cryst. 1996; Wenk et al., Physica C 1996] auprès du réacteur à haut flux de l'Institut Laue-Langevin de Grenoble par diffraction de neutrons. Toutefois l'utilisation des neutrons est très délicate voire impossible, pour de nombreux matériaux possédant une section efficace d'absorption très grande ou incohérente (polymères, alliages magnétiques de Sm, hydrures, ...), pour des matériaux obtenus en faibles quantités (films minces ...), ou tout simplement à cause du délai important découlant des procédures d'acceptation de propositions d'expériences.

Il serait très bénéfique de pouvoir développer à l'Université du Maine une méthodologie équivalente à celle des neutrons en utilisant la diffraction des rayons X.

Dans cette optique nous souhaitons adapter un dispositif existant (diffractomètre 4-cercles + détecteur courbe CPS 120) à ce type de mesures. Pour ce faire, il est nécessaire de modifier l'équipement informatique de pilotage existant (un vieux PC Goupil 386 ne fonctionnant pas sous Windows) et d'acquérir un ordinateur de calculs adapté aux nouveaux besoins de traitements numériques des données. Il faut savoir que typiquement un diagramme d'analyse de texture représente pour un seul échantillon environ 30 Megabytes de données, et que quelques heures sont nécessaires pour l'affinements de la texture/structure. Ce projet nécessite donc l'acquisition de deux ordinateurs, un dédié au pilotage, l'autre aux traitements des données.

Quelques logiciels de calculs et de représentation graphique sont nécessaires pour l'interprétation des données et le développement de nos programmes.

En outre, l'achat de deux nouveaux tubes à rayons X devient indispensable, l'un (au cuivre) pour remplacer le tube actuel défectueux et l'autre (au molybdène) pour pouvoir travailler à une autre longueur d'onde (échantillons fluorescents …). Il convient aussi de remplacer le manomètre de contrôle de la pression interne en gaz du détecteur courbe.

Prix de base: 110000 FF HT, soit 133000 FF TTC

Participations demandées:

Région des Pays de Loire: 33000 FF HT, soit 40000 FF TTC

Collectivités locales: 11000 FF HT, soit 13000 FF TTC

LPEC: 33000 FF HT, soit 40000 FF TTC

Université du Maine: 33000 FF HT, soit 40000 FF TTC

Le 4/4/98

D. Chateigner